COD快速測定儀采用開管回流加熱消解或密封消解法。利用單片機測定儀技術進行數(shù)據(jù)處理計算出溶液中COD的含量。

1.主要功能

COD快速測定儀由消解器和主機組成，可準確測定地表水、中水、城市污水及工業(yè)廢水的COD值。主機內存99條曲線，可自行修訂、保存，為用戶測定多項指標提供保存曲線隨時更改并保存，可存儲999個數(shù)據(jù)(*保存測定時間、數(shù)據(jù))。

2.技術性能

測定范圍：COD 5~5000mg/L(分段取樣，數(shù)據(jù)直讀)

溫度精度：±0.5℃

消解溫度：65~190℃(連續(xù)可調)

測定精度：COD ±5%(污水) ±10%(地表水)

3.儀器簡介

(1)主機操作面板

   連華科技

   空白1打印2通信3測量4

   曲線5時間6查看7保存8

   校正9▲設置·▼

   置零0取消刪除確定

   主機操作面板說明

   空白/l 空白溶液置滿 　

   打印/2 打印當前數(shù)值

   通信/3 將當前測定數(shù)據(jù)或歷史數(shù)據(jù)上傳至計算機　

   測量/4 儀器測定狀態(tài) 　　

   曲線/5 進行選擇曲線

   時間/6 查看當前時間

   查看/7 查看歷史數(shù)據(jù)

   保存/8 保存當前測定數(shù)據(jù)

   校正/9 標樣校正，自動修改曲線

   置零/0 黑體置零塊置零

   ▲/▼ 在進行選擇性任務時使用，例如選擇血線等

   設置· 對儀器參數(shù)置新進行恪改時使用

   取消 中斷當前操作返回初始狀態(tài)

   刪除 修改數(shù)據(jù)時，先要按此鍵進行數(shù)據(jù)清除

   確定 操作認可鍵，在選擇曲線和設置參數(shù)過程中使用

(2)消解器操作面板

   2分鐘10分鐘x分鐘▲

   ▼

   消解器操作面板說明

   10分鐘 10分鐘定時

   2分鐘 2分鐘定時

   x分鐘 自行設定定時時間

   ▲/▼ 調節(jié)設定溫度

4.操作步驟

(1)實驗器具的準備

編號名稱規(guī)格數(shù)量作用

　　1蒸餾水--2500mL用于溶解固體試劑、稀釋液體

　　2硫酸分析純600mL用于溶解固體

　　3燒杯100mL1溶解D試劑時容器

　　4燒杯1000mL1溶解E試劑時容器

　　5移液管5mL/1mL3取夜準確量取水樣和試劑

　　6吸耳球中號1配合移液管

　　7量筒100/500mL1量取溶液

　　8攪拌棒玻璃攪拌液體

　　9反應管耐高溫12水樣加試劑在管中反應

　　10冷卻槽10孔1反應后冷卻

　　11比色皿30mm4比色

　　12定量器1mL1半自動定量試劑D

　　13定量器5mL1半自動定量試劑E

　　14茶色瓶(細口)500mL1存儲多余E試劑

　　15鄰苯二甲酸氫鉀分析純5g自校準儀器

　　每次在實驗之前，必須將反應試管、比色皿、取量的玻璃用具進行清洗(對結果要求比較嚴格的*好在1：10 HNO3溶液中浸泡1小時后清洗烘干備用)，保證各用具在實驗過程中不會影響數(shù)值。

(2)試劑的配制

　　將隨機配帶的固體試劑，配置成液體試劑分別裝入5mL和1mL隨機配帶的定量瓶中待用。試劑具體的配制方法如下：

　　試劑的制備：

　　小瓶(100個樣)：將一瓶固體粉狀E試劑放于1000mL燒杯中，加入500mL硫酸(AR，比重為1.84)，過夜或微熱即可溶解，搖勻后移入500mL棕色細口瓶中。

　　大瓶(500個樣)：將一瓶固體粉狀E試劑放入盛有2000mL硫酸(AR，比重為l.84)的瓶中，過夜或微熱即可溶解，搖勻后備用。

　　試劑的制備：

　　小瓶(100個樣)：將一瓶固體粉狀D試劑放于100mL燒杯中，加入75mL蒸餾水。在不斷攪拌下加入5mL硫酸直至溶解后，移入細口瓶中備用。

　　大瓶(500個樣)：將一瓶固體粉狀D試劑放于500mL燒杯中，加入348mL蒸餾水，在不斷攪拌下加人22mL硫酸直至溶解，移入細口瓶中備用。

　　注意：將配制好的試劑移入細口瓶中備用。盛放D試劑容器應用橡膠塞或蓋，請勿使用玻璃磨口塞;盛放E試劑用細口瓶裝，封口以防濃硫酸吸入空氣中水分!

　　廠家隨機配帶了5mL和1mL兩種型號定量器，主要用來量取試劑。在初次使用前，必須對其進行調整。方法如下：

　　a. 將定量帽壓到*低部，然后擰住滑動塊，使滑動塊的下沿對準0.7mL或4.8mL的刻度(定量器上有2個刻度，以靠頂部的刻度為準)，再將滑動塊擰緊固定;

　　b. 將配置好的試劑分別倒入底瓶中;

　　c. 將定量器分別放入底瓶中。將活塞提到*高再壓到底，此時流出的溶液體積*是所定容積。注意在初次用時，應將液體中的氣體排出。

(3)標樣的配制

　　當檢測儀器的性能或校正儀器時，必須用到標準樣。通?？梢詮沫h(huán)保部門購買，或者可以自己配制，具體方法如下：

　　準確稱取干燥的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g(在120℃下烘干2小時，放在干燥器中冷卻)，定容到1000mL的蒸餾水中。此溶液的COD值為500mg/L。

(4)樣品消解

　　a. 打開消解器開關，綠色屏幕顯示165℃，紅色屏幕的數(shù)字開始向上變化，表示開始升溫，當溫度經(jīng)過10~30分鐘后，紅色數(shù)字同樣顯示165℃時;消解器會發(fā)出蜂鳴聲來提醒用戶，溫度已經(jīng)準備好，可以使用，按[▲]鍵或[▼]鍵停止蜂嗚。

　　b. 量取2.5mL的蒸餾水放入0號反應管，再量取2.5mL水樣放入1號反應管中，分別向兩只反應管中同時加入0.7mL的D試劑，再分別向兩個管中加入4.8mL的E試劑，搖勻后放入消解器中，按[10分]鍵(管中液體一定要均勻，否則會造成噴濺)。

　　c. 此時打開COD測定儀主機開關，進行預熱(儀器上方蓋必須為閉合狀態(tài))。

　　d. 當10分鐘到，消解器發(fā)出蜂鳴聲表示消解完畢，取出反應管放入冷卻槽的空冷架上空冷2分鐘。向兩支反應管中分別加入2.5mL蒸餾水混勻(一定要搖勻)后，依次放入水冷槽中冷卻至室溫(約2分鐘)。如一次做樣多，使水冷槽中冷卻水升溫，需重新?lián)Q自來水，使反應管徹底冷卻到室溫。

　　將黑體置零塊取出，將1號比色皿放入比色槽后，閉合上蓋，此時屏幕中“C=”后顯示的數(shù)據(jù)即為測定數(shù)值。記錄此數(shù)據(jù)后，更換1號比色皿，繼續(xù)比色，測定其他水樣。

5.注意事項

(1)實驗之前須對主機進行預熱，通常開機預熱時間在15~20分鐘為益，為了保證儀器壽命和穩(wěn)定性，比色完成后及時關閉。

(2)D試劑使用的定量器，時間長了容易粘住。如一周內不用時可用蒸餾水沖洗干凈。

(3)在操做中為選到C值的準確性和同一性，在每次用空白進行置滿和零時，打開(閉合)比色欄蓋子T值*算是顯示為0(100)都需要重新置滿和置零一次：進行比色時，比色皿*好統(tǒng)一靠在比色欄的同一位置。

(4)實驗用過的反應管，無須用洗滌劑沖洗，一般先用自來水，后用蒸餾水沖洗烘干備用，以防洗滌劑粘在內壁，影響測定結果。

(5)對于多個樣品連續(xù)測定時，將測過的比色皿中溶液從一角倒掉，用蒸餾水清洗后小心甩凈，即可倒入新的待測溶液，由此引入的誤差在允許范圍之內，為了使誤差減得更小，測定時，水樣的COD值可從小往大做。反應液倒入比色皿后，因有細小氣泡上浮，影響數(shù)顯波動，當數(shù)字穩(wěn)定后，再讀數(shù)。

(6)比色測定之前，應檢查比色皿看窗是否干凈，除了目測外，可檢查每個比色皿的光密度A，測其相對值是否一致。從比色皿倒溶液時，不要將溶液濺到比色皿透光的看窗上。

(7)反應管在消解時發(fā)生噴濺時，可能由以下原因引起：

　?、?配置完試劑E后，沒有及時移入細口瓶，在空氣中放置時間太長;

　　② 水樣加入試劑后，沒有充分搖勻，液體分層;

　?、?硫酸純度不夠(要求分析純以上)。

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